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電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鎳基高溫合金中鋁、鉻、鐵、鉬、鈮、鎳、鈦、硼、鈷、錳、硅、銅元素

鎳基高溫合金是以鎳為基體(含量一般大于 50%)，在 650~1000℃范圍內(nèi)具有較高的強(qiáng)度和良好的抗氧化、抗燃?xì)飧g能力的高溫合金。它是在 Cr20Ni80合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，為了滿足 1000℃左右高溫?zé)釓?qiáng)性(高溫強(qiáng)度、蠕變抗力、高溫疲勞強(qiáng)度)和氣體介質(zhì)中的抗氧化、抗腐蝕的要求，加入了大量的強(qiáng)化元素，如 W、Mo、Ti、Al、Nb、Co 等，以保證其優(yōu)越的高溫性能。除具有固溶強(qiáng)化作用，高溫合金更依靠 Al、Ti 等與 Ni 形成金屬間化合物 γ′相(Ni3Al 或 Ni3Ti 等)的析出強(qiáng)化和部分細(xì)小穩(wěn)定碳化物的晶內(nèi)彌散強(qiáng)化以及 B、Zr、Re 等對晶界起凈化、強(qiáng)化作用。添加 Cr 的目的是進(jìn)一步提高高溫合金抗氧化、抗高溫腐蝕性能。鎳基高溫合金具有良好的綜合性能，目前已被廣泛地用于航空航天、汽車、通訊和電子工業(yè)部門。

由于鎳基高溫合金中雜質(zhì)元素含量對成品的性能和質(zhì)量影響巨大，故必須對生產(chǎn)中的合金半成品中的雜質(zhì)及時監(jiān)控，以保證生產(chǎn)質(zhì)量。目前鎳合金尚未有現(xiàn)行的適用液體樣品的國標(biāo)，僅有《鎳基合金多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜分析法》（GB/T 38939—2020）等比較接近，其余多為常規(guī)的火焰原子吸收、化學(xué)滴定、分光光度法等。常規(guī)化學(xué)分析手段較為繁瑣、考驗分析人員的操作水平，影響生產(chǎn)過程中多元素測定的時效性。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）具有操作簡單、多元素同時分析、分析線性范圍寬等優(yōu)點，能勝任鎳基合金中多元素同時分析的工作。

本文采用電熱板消解，隨后用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對其中鋁、鉻、鐵、鉬、鈮、鎳、鈦、硼、鈷、錳、硅、銅元素含量進(jìn)行測試。前處理簡單快捷，測試實際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為鎳基高溫合金類樣品的多元素快速分析方法。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；鎳基高溫合金；固溶強(qiáng)化元素

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純酒石酸；

純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、Cr、Fe、Mo、Nb、Ni、Ti、B、Co、Mn、Si、Cu 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

以自購的帶證書值的標(biāo)準(zhǔn)合金作為樣品進(jìn)行實驗，將不同濃度元素分為主量元素和微量元素進(jìn)行分別建線測定；

微量元素：準(zhǔn)確稱取 0.5000 g 樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，緩緩加入 5.0 mL 水、5.0 mL 硝酸和 2.0 mL 氫氟酸，蓋蓋于 140℃電熱板上加熱。做 3 個重復(fù)和 2 個空白。消解完成后加入 1.0 mL 高氯酸趕酸（160℃）至濕鹽狀后加入20%酒石酸 8.0 mL 絡(luò)合易水解的元素，于 140℃加熱，直至樣品完全溶解無沉淀，再定容至 50 mL 容量瓶中。

主量元素：將上述定容后的樣品再稀釋 200 倍，得到稀釋 20000 倍的樣品用于分析。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

主量元素（Al、Cr、Fe、Mo、Nb、Ni、Ti）的標(biāo)準(zhǔn)曲線直接使用外標(biāo)法配制，微量元素標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用 Ni+Fe（鎳鐵比=5:2，基體濃度為 1%）作為基體配制基體匹配法標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

在表 4 所示的濃度范圍內(nèi)，待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9999。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度作為方法檢出限，其檢出限見表 5。

表 5 測定元素分析線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測試

對樣品 7 個平行樣進(jìn)行測試，其結(jié)果精密度均比較理想 RSD<4%，表明該方法適用于鎳基高溫合金中不同含量的元素測定。

表 6 樣品精密度數(shù)據(jù)（單位：%）

樣品測試結(jié)果及相對偏差

將樣品測試結(jié)果與證書值相比較，不同含量元素的相對偏差均符合《GB/T 38939—2020》對不同含量各元素相對偏差的規(guī)定，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。

表 7 樣品測試結(jié)果及相對偏差（單位：%）

結(jié)論

本實驗建立了采用電熱板快速消解鎳基高溫合金，EXPEC 6000R 型 ICP- OES 測定鋁、鉻、鐵、鉬、鈮、鎳、鈦、硼、鈷、錳、硅、銅元素含量的方法。從實驗結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9999，平行樣精密度好，符合 GB/T 38939—2020 對相應(yīng)含量的相對偏差要求，以上一系列方法學(xué)驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法可靠，該方法可以應(yīng)用于鎳基高溫合金中多元素快速分析。

附錄