水生態(tài)
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環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
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土壤測定新標準 2023年11月，中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部正式發(fā)布《HJ 1315-2023 土壤和沉積物19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，相比于HJ 803-2016，HJ 1315-2023檢測元素增加到19種（銀，砷、鋇、鈹、鉍、鎘、鉻、鈷、銅、鋰、錳、鉬、鎳、銻、鍶、鉛、鉈、釩和鋅），前處理方法包含微波消解法和電熱板消解法。 與ICP-AES法、X射線熒光光譜法、石墨爐原子吸收分光光度法相比，ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、分析精密度高、分析速度快等特點，可同時測定多元素。 本文參考HJ 1315-2023，采用“硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸”進行電熱板消解前處理，實現土壤樣品的完全消解，使用SUPEC 7000型ICP-MS動能歧視模式，對GSS-27土壤標準物質進行19種金屬元素的含量準確分析。 1.樣品前處理 準確稱取標準土壤樣品0.1 g（精確至0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯中，緩慢加入8 mL硝酸，3 mL氫氟酸和3 mL鹽酸輕輕搖動使其混勻，電熱板上蓋180 ℃加熱待其消解完全，加入2 mL高氯酸并調節(jié)電熱板至150 ℃，消解一段時間后，趕酸至近干或濕鹽狀，用2 mL硝酸溶解，超純水定容。 2.實驗結果 土壤GSS-27標準物質中各元素含量測試結果及偏差 單位：mg/kg 根據HJ 1315-2023最新要求：有證標準物質的結果的允許偏差在±25%以內，由以上結果可知，各元素的偏差落在標準物質的不確定度要求范圍內，符合標準要求。 土壤GSS-27標準物質各元素測試精密度 由以上可知，各元素測試精密度RSD%＜3%，儀器精密度表現優(yōu)異。 *注：由于銀（Ag）的含量較低，RSD%在5%左右屬于可接受范圍。 內標穩(wěn)定性 由以上可知，所有內標的回收率均位于85%~110%范圍內，儀器性能穩(wěn)定。
助力土壤檢測，自主設備新選擇 本方法使用SUPEC 7000型ICP-MS，在高基體進樣過程中結合氦碰撞模式可以有效去除所有常見來源于基質的多原子干擾，在復雜樣品基質的范圍內提供準確的結果。 通過對土壤標準物質GSS-27分析測定，各元素線性相關系數(R2)均大于0.999，土壤中19種元素測定值都在認定值不確定度范圍以內，表明該分析方法穩(wěn)定、可靠。通過對每種元素的平行性和精密度測試，測試精密度良好，表現出儀器優(yōu)越的穩(wěn)定性能。該分析方法的應用將為未來土壤等高基體樣品的無機分析提供良好的技術支持。 隨著環(huán)境保護工作日益精細化，相關檢測將更加注重高靈敏度和高分辨率。譜育科技7000系列ICP-MS已下線千套，具備高端科學儀器產業(yè)化、規(guī)?；瘍?yōu)勢，為土壤污染防治工作提供自主儀器設備新選擇，歡迎合作咨詢。
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